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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2024-06-04 瀏覽量: 68 -
紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是每一化合物都具有特異的紅外吸收光譜,其譜帶的位置、數(shù)目、形狀和強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。
紅外定性分析的過(guò)程大致可以歸納為以下幾個(gè)步驟:
試樣的分離和精制:使用分餾、萃取、重結(jié)晶、層析等方法提純?cè)嚇?,確保試樣的純凈性,以消除雜質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響。
了解試樣有關(guān)的資料:收集與試樣性質(zhì)有關(guān)的其他方面資料,如沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、折射率、旋光度等物理化學(xué)常數(shù),以及有機(jī)元素分析等,這些資料可以為后續(xù)的譜圖解析提供有價(jià)值的參考。
譜圖解析:通過(guò)測(cè)量紅外干涉圖,并利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。在解析紅外光譜圖時(shí),需要注意識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰,找出其相關(guān)峰進(jìn)行歸屬,同時(shí)也不可忽略某些特征的弱峰和肩峰。
與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照:將解析得到的紅外光譜圖與已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照,對(duì)比測(cè)定樣品的吸收光譜與已知純化合物的吸收光譜或標(biāo)準(zhǔn)譜圖的相似程度,從而確定試樣的種類和結(jié)構(gòu)。
聯(lián)機(jī)檢索:利用計(jì)算機(jī)紅外光譜譜庫(kù)及其檢索系統(tǒng),可以快速檢索與測(cè)定樣品相似的已知化合物的信息,進(jìn)一步驗(yàn)證定性分析的結(jié)果。
此外,紅外光譜定性分析還包括官能團(tuán)定性和結(jié)構(gòu)分析定性兩個(gè)方面。官能團(tuán)定性是根據(jù)化合物的紅外光譜的特征基團(tuán)頻率來(lái)檢測(cè)物質(zhì)含有哪些基團(tuán),從而確定有關(guān)化合物類別。結(jié)構(gòu)分析則是結(jié)合化合物的紅外光譜和其他實(shí)驗(yàn)資料來(lái)推斷有關(guān)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
在進(jìn)行紅外光譜定性分析時(shí),需要注意以下幾點(diǎn):
某吸收帶不存在,可以確定某基團(tuán)不存在;但吸收帶存在時(shí)不一定是該基團(tuán)存在的確證。
使用特征吸收表和數(shù)據(jù)集進(jìn)行解析推測(cè)時(shí),應(yīng)注意測(cè)定物基團(tuán)的紅外吸收受到其鄰近結(jié)合的原子、分子等的影響,吸收峰的位置、強(qiáng)度、形狀會(huì)發(fā)生變化。
不需要對(duì)光譜中的所有吸收峰指出其歸屬,但應(yīng)注意強(qiáng)峰和某些特征的弱峰和肩峰。
注意峰的強(qiáng)度所提供的結(jié)構(gòu)信息,兩個(gè)特征峰相對(duì)強(qiáng)度的變化有時(shí)可為確證復(fù)雜基團(tuán)的存在提供線索。
通過(guò)以上步驟和注意事項(xiàng),可以確保紅外光譜定性分析的準(zhǔn)確性和可靠性。