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熒光分光光度計(jì)測(cè)定鈣制劑中微量的鋁含量
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2024-05-31 瀏覽量: 36

在分析化學(xué)領(lǐng)域,準(zhǔn)確測(cè)定鈣制劑中微量的鋁含量具有重要意義。熒光分光光度計(jì)作為一種靈敏的分析儀器,為這一測(cè)定提供了可靠的方法。以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑,采用熒光分光光度法測(cè)定鈣制劑中微量鋁(Ⅲ),考察鋁(Ⅲ)與8-羥基喹啉的顯色條件,在 pH=6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液中,鋁(Ⅲ)與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定的配合物,使用三氯甲烷萃取,配合物的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為392nm和512nm.鋁(Ⅲ)在2~200 m8/L范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與鋁(Ⅲ)含量具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9983;方法的最低檢出限為 0.2 μg/L.該方法準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便,靈敏度高,可用于鈣試劑中鋁( Ⅲ)的測(cè)定.

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鈣是人體內(nèi)含量最多的金屬元素,是提供身體所需能量的重要營(yíng)養(yǎng)素.由于中國(guó)人生活習(xí)慣和膳食結(jié)構(gòu)等原因,老年人和兒童普遍缺鈣.隨著人民生活水平的不斷提高,自我保健意識(shí)的不斷增強(qiáng),補(bǔ)鈣已成為一種趨勢(shì)和潮流,補(bǔ)鈣藥品和保健品市場(chǎng)火熱.鋁是地殼中含量最高的金屬元素,在許多藥物和食品添加劑中都含有鋁.鋁屬于低毒性的金屬元素,進(jìn)人人體細(xì)胞可與多種蛋白質(zhì)、酶、三磷酸腺苷等物質(zhì)結(jié)合,引發(fā)一些健康危害[1-31.因此,有必要對(duì)鈣制劑中的鋁含量進(jìn)行控制.目前微量鋁的測(cè)定主要是測(cè)定食品中的鋁[-61,應(yīng)用最廣泛的是鉻天青S分光光度法[7-9],但該法干擾因素較多,操作繁瑣.8-羥基喹啉為優(yōu)良的絡(luò)合劑,可以選擇性與鋁(Ⅲ)形成熒光絡(luò)合物[0-11,滿足形態(tài)分析的要求.本文以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑,建立了鈣制劑中的微量鋁測(cè)定的熒光分光光度法的方法,為鈣制劑中鋁離子的測(cè)定提供一種新的分析方法。


1、儀器與試劑

FLUORO 9熒光分光光度計(jì);  PH計(jì), 十萬(wàn)分之一電子天平,  超聲波清洗器,

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;三氯甲烷為色譜純,其余為分析純,均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;二次蒸餾水實(shí)驗(yàn)室自制;醋酸鈣顆粒,3批,實(shí)驗(yàn)室自制,

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2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在實(shí)際測(cè)定中,可以先制作一系列已知鋁含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過(guò)熒光分光光度計(jì)測(cè)定其熒光強(qiáng)度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對(duì)應(yīng)的鋁含量。配置鋁(Ⅲ)的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度分別為2,40,80,120,160,200wg/L.按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定熒光強(qiáng)度,以熒光強(qiáng)度(I)與標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液的質(zhì)量濃度(p)做回歸分析,標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示.可得回歸方程:1=4.990p-21.79,相關(guān)系數(shù)R2=0.9983,說(shuō)明鋁(Ⅲ)的質(zhì)量濃度在2~200mg/L 的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;

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將處理后的樣品放入熒光分光光度計(jì)中。該儀器通過(guò)激發(fā)光源照射樣品,使鋁與熒光試劑形成的絡(luò)合物產(chǎn)生熒光。通過(guò)檢測(cè)熒光強(qiáng)度,并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比,可以精確地確定鋁的含量。


這種方法具有諸多優(yōu)點(diǎn)。它具有很高的靈敏度,能夠檢測(cè)到極微量的鋁。同時(shí),它的選擇性較好,可以有效區(qū)分鋁與其他元素,減少干擾。


為了確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要嚴(yán)格控制各種條件,如試劑的濃度、反應(yīng)時(shí)間和溫度等。此外,還需要進(jìn)行空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照,以驗(yàn)證方法的可靠性。有具體需求的老師可以聯(lián)系我們提供具體解決方案。


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